Kromatografi Gas

LAPORAN

KIMIA ANALITIK INSTRUMET

Kromatografi gas

Dosen Pembimbing : Ir.KA.RIDWAN.MT

                                         Disusun Oleh  :    Hadi gimantoro                    : 0611   3040   1460

Jumiati                                 : 0611   3040   1462

Sandi                                     : 0611   3040   1464

Yayu anggraeni                 : 0611   3040   1466

                                                                                     

                                                                                 

POLITEHNIK NEGRI SRIWIJAYA PALEMBANG

TAHUN 2012

KATA PENGANTAR

Asslamualaikum   Wr.Wb.

            Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah subhanahu wata’ala,karena berkat rahmat –Nya kami dapat menyelesaikan lapoaran tetap “Kimia Anaalitik Instrument”. Laporan  ini diajukan guna memenuhi tugas instrument analirik.

            Kami mengucapkan terima kasih kepada semua yang telah membantu sehingga laporan ini dapat diselesaikan  sesuai dengan waktunya.laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kami mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnana laporan ini.

            Semoga laporan ini memberikan informasi dan manfaat untuk pengembangan ilmu pengetahuan bagi kita semua.

Palembang  20 April  2012

                           KROMATOGRAFI GAS

1.   TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini,mahasiswa diharapkan dapat:

ü  Menjelaskan teori kromatografi gas.

ü  Mengoprasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar

ü  Menganalisis suatu senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif dengan menggunakan alat kromatografi gas.

2.      Alat dan bahan yang digunakan

Alat yang digunakan

Ø  seperangkat alat kromatografi gas.

Ø  Integrator

Ø  Alat penyuntikan

Ø  Botol sampel

            Bahan yang digunakan

Ø  Etanol

Ø  Pentanol

Ø  Butanol

Ø  Toluen

3.   Dasar teori

       Kromatografi adalah suatu cara pemisahan lain yang penting didalam analisa kimia.didalam kromatografi kimia diperlukan adanya dua fase yang tidak saling menyampur,yaitu fase diam dan fase gerak.fase diam nya disini dapat berupa suatu zat padat yang ditempatkan didalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan terserap(teradsopsi)berupa lapisan yang tipis pada butiran-butiran halus suatuzat padat pendukung(solid support material) yang ditempatkan didalam kolom.fase geraknya dapat berupa gas(gas pembawa)atau cairan.

       Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya,dimasukkan  kedalam kolom yang mengandung fase diam.dengan bantuan fase gerak,komponen-komponen campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam didalam kolom.perbedaan antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase,menyababkan komponen-komponen itubergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom.akibat adanya perbedaan kecepatan (differential migration) komponen-komponen itu terpisah satu sama lain.

       Pada kromatografi gas-cairan (GLC, Gas Liquid Chromatography) fase geraknya berupa gas,fase diamnya berupa cairan.partisi komponen cuplikan berdasarkan pelarutan uap komponen itu didalam fase diam.kromatografi gas-cairan sering disebut juga kromatografi gas(GC) saja.

Bagian-bagian alat kromatografi gas adalah:

v  Tangki gas pembawa.gas yang bertindak sebagai fase gerak disebut juga gas pembawa(carrier gas).gas-gas pembawa yang biasanya digaunakan sepreti helium,hydrogen,dan nitrogen.helium digunakan bila detektornya TCD.

v  Alat pengaturan tekanan(regulator),regulator digunakan untuk mengatur tekanan gas-gas yang digunakan.selain itu ada pengatur laju aliran gas(soap bubble flow rate mater).bila karet ditekan akan muncul gelembung sabun,kemudian,akan didorong oleh gas pembawa,sehingga gas pembawa dapat diukur kecepatan alirannya.

v  Injector port(tempat memasukkan cuplikan) adalah cabang untuk memasukkan cuplikan dengan cara penyuntikan.pada saat memasukkan cuplikan waktunya harus sesingkat mungkin dan volumenya harus sesedikit mungkin.suhu injection port harus lebih tinggi dari titik didih cuplikan(20c),kalau suhunya rendah dan memasukkan cuplikan berkisar 1-20 μL.

v  Kolom.tempat terjadinya proses pemisahan komponen-komponen cuplikan.kolom ini ditempatkan di dalam oven bersuhu tinggi,sehingga komponen-komponen cuplikan tempat berupa uap.jenis-jenis kolom sebagai berikut:

a.      Kolom kapiler,permukaan dalamnya dilapisi dengan zat cair fase diam.sifat-sifat zat cair(fase diam)yang diinginkan:

·         Sukar menguap (td 200°c)

·         Mempunyai kestabilan penas

·         Inert secara kimia

·         Mempunyai sifat sebagai pelarut (dapat melarutkan komponen-komponen cuplikan)

b.      Kolom isian,biasanya mengandung zat padat pendukung (solid support).sifat-sifatnya zat padat pendukung yang diinginkan.

v  Oven

Oven untuk memaksakan kolom adalah suatu thermostat,suhu optimum yang digunakan tergantung pada:

a.      Titik didih cuplikan

b.      Tingkat pemisahan yang diinginkan

v  Detector

Untuk mendeteksi komponen-komponen yang keluar dari kolom.detektor ini akan mengirimkan isyarat listrik kea lat pencatat(recorder).

Detector pada alat kromatografi gas ada beberapa macam,diantaranya adlah sebagai berikut ini.

a.      FID (flame lonisasion detector)

Secara ringkasan prinsip kerja FID ialah mula-mula dialirkan udara dan hydrogen,maka akan timbul pembakaran yang menimbulkan energi.enegi ini akan mengionisasi komponen-komponen yang nantinya akan keluar dari kolom.molekul-molekul kolom tersebut berubah menjadi ion.ion-ion positif akan tertarik ke elektroda negative sehingga arus bertambah.arus mengalir melalui tahanan dan menimbulkan selisih tegangan.penurunan teganggan yang terjadi disalurkan melalui amplifier dan masuk ke dalam suatu recorder(intergrator).bila suatu saat kromatografi gas menggunakan FID sebagai detector  sebaiknya digunakan N₂ sebagai gas pembawa.

b.      TCD (Thermal Conductivity Detector)

Detector ini bekerja berdasarkan pada prinsip bahwa benda panas akan kehilangan laju yang bergantung pada susunan gas di sekitarnya.TCD biasanya terdiri atas suatu blok logam.di dalam blok logam tersebut ditempatkan kawat hantae tipis yang berfungsi sebagai tahanan listrik dan merupakan dua tengan dari rangkaian jembatan weaststone (R₁ dan R₂).bila ada komponen keluar dari kolom dan melalui kawat tahanananya.

Hal ini menyebabkan jembatan wheatstone menjadi tidak seimbang dan menimbulkan isyarat listrik.isyarat listrik tersebut akan diterusakan ke rekorder.

Rekorder akan mencatat isyarat ini dalam bentuk kromatogram.bila suatu alat kromatografi gas menggunakan TCD sebagai detectot,sebaiknya degunakan He sebagai gas pembawa.

v  Recorder (alat pencatat yang berfungsi untuk mencatat isyarat-isyarat).recorder yang banyak digunakan pada saat ini disebut integrator yang mempunyai fasilitas lebih lengkap dari pada recorder biasa.

4.   Prosedur percobaan

v Persiapan

1.      Buat larutan yang mengandung etanol,butanol,pentanol dengan komposisi tidak diketahui(digunakan untuk cuplikan)

2.      Buat larutan yang mengandung etanol,butanol,pentanol,dengan komposisi masing-masing diketahui(digunakan untuk larutan baku)

v  Cara menyalakan detector FID

ü  Tekan tombol ON pada bagian samping alat kromatografi gas

ü  Tunggu beberapa saat hingga tampil kata-kata PASSED SELP TEST.

1.   Cara menghidupkan detector

ü  Hidupkan Gc dan tunggu sampai selesai”self test.”buka keran utama pada tabung gas  He.atur tekanan manometer pada tabung sebesar 3,5 kg/cm dengan keran reduksi tekana.

ü  Putar keran “carrier”gas pada GC yang mempunyai TCD kekiri sehingga dicapai tekanan “column hend preasure key” yang lebih dari 100 kpa.

ü  Atur kecepatan aliran gas He sebagai carrier gas kekanan atau kekiri

ü  Setelah carrier gas diatur,buka keran reference gas pada GC (sebagai reference adalah He dari tabung yang sama)

ü  Untuk mengetahui kecepatan aliran reference gas,gunakan sekala 0-100 pada bubble flow meter,sehingga sekala 100 ml ditempuh dalam jangka waktu 18 dtk(t=0:00:18)

ü  Setelah seluruh kecepatan aliran gas diatur,tekan:DET A atau DET B (tergantung pada posisi TDC)ON ,maka akan terdengr bunyi.

ü  Tekan sing 1

ü  Tekan() bila ingin mengatur tanda + atau –signal

ü  Tekan RANGE 4 ENTER

ü  Tekan LIST dua kali untuk membuat laporan parameter integrator

ü  Setelah lampu NOT READY pada GC tidak menyala merah,suntikkan 1 μl etanol

ü  Tekan secara bersamaan dengan menyuntikkan,tombol START pada GC dan integrator

ü  Setelah puncak etanol tampak pada kromatogram,tekan tombol STOP pada GC dan integrator.intergrator akan menuliskan laporan RT (waktu retensi),AREA ( luas puncak), TYPE (tipe puncak),AREA % (persen senyawa dalam campuran)

ü  Ubah temperaturoven menjadi 80°c

ü  Setelah temperature oven tercapai (lampu NOT READY pada GC tidak merah)

ü  Suntikkan 1 μl etanol dan buat kromatogramnya.

ü  Bandingkan waktu retensi pada pengerjaan 13 dan 15.

2.   Pengaruh temperature

ü Buat campuran etanol,propanol-1,butanol-1(1:1:1)

ü Pilih detector FID atau TCD,pilih kolom Apizon L

ü Hidupkan GC atau tunggu sampai selesai”self test”.

ü Alirkan carrier gas yang sesuai dengan kecepatan 30 ml/min

ü Hidupkan detector

ü Panaskan oven pada 80°c

ü Panaskan detector pada 150°c

ü Panaskan injekto pada 150°c

ü Hidupkan integrator

ü Setelah lampu NOT READY tidak marah,suntikkan 1 μl canpuran dan buat kromatogramnya

ü Ubah temperature oven menjada 100°c

ü Setelah lampu NOT READY tidak merah,suntikkan 1μl campuran dan buat kromatogramnya

ü Bandingkan kedua kromatogramnya yang didapat.beri penjelasan!

ü Lakukan program temperatur sebagai berikut:

Tekan   INIT 60 ENTER

TEMP

         Tekan  INIT  1    ENTER

TIME

         Tekan   FINAL 3   ENTER

                       TIME

ü Atur temperature maksimum pada 150°c dengan menekan

Tekan 150   ENTER

MAX

3.      Pengaruh temperatur terhadap lebar puncak

ü Buat campuran propanol-1 dan butanol-1 (1:1:1)

ü Pilih kolom Apiezon L,Pilih detertor FID

ü Hidupkan GC,kemudian detector FID

ü Hidupkan oven pada 80⁰C

ü Panaskan detector pada 150⁰C

ü Panaskan injector pada 150⁰C

ü Hidupkan integrator

ü Setelah lampu NOT READY tidak merah, suntikan 1 l campuran dan buat kromatogram nya

ü Ubah temperature oven menjadi 100⁰C

ü Ulangi Prosedur 8

ü Bandingan harga AR/HT pada pengerjaan 8 dan 10

4.      Pengaruh kecepatan Aliran Gas Pembawa Terhadap Lebar Puncak

ü Gunakan campuran lll C 36

ü Pilih detector FID

ü Hidupkan GC

ü Atur kecepatan carrier gas ( gas pembawa)

ü Nyalakan FID

ü Panaskan oven pada 100⁰C

ü Panaskan detector pada 150⁰C

ü Panaskan injector pada 150⁰C

ü Hidupkan integrator

ü kromatogram nya

ü Hitung HETP masing-masing senyawa dalam camuran

ü Ubah kecepatan aliran carier gas N₂ menjadi 30ml/min dengan cara menekan FLOW kemudian memutar tombol pengatur kecepatan aliran carier gas hingga pada display tampak angka 30 (perhatikan agar FID tetap menyala)

ü Suntikan 1μl campuran dan buat kromatogramnya

ü Hitung HETP masing-masing senyawa dalam camuran berdasarkan kromatogramnya 13

ü Ubahlah kecepatan aliran N₂ menjadi 40ml/min, 50ml/min, dan 60ml/min dengan cara yang sesuai lll D 53 (perhatikan setiap kali pengubahan FID tidak mati)

ü Buat kromatogram campuran untuk setiap kecepatan aliran N₂ yang berbeda dan hitung HETP nya

ü Bandingkan harga AR/HT pada kromatogram pengerjaan 10,13 dan 15

ü Buat kurva antara HETP terhadap kecepatan aliran N₂ dan simpulkan

e. Pengaruh Kepolaran Kolom Terhadap Waktu Retensi

ü  Buat campuran n-propanol dan n-heptana (1:1)

ü  Pilih detector FID,Pilih kolom Apiezon L dan Carbowax

ü  Nyalakan GC dengan kolom Carbowax

ü  Atur carier gas 30 ml/min

ü  Nyalakan FID

ü  Panaskan oven pada 80⁰C

ü  Panaskan detector pada 100⁰C

ü  Panaskan injector pada 100⁰C

ü  Hidupkan integrator dan atur dengan cara sesuai lll A9

ü  Suntikan 1μl n-propanol murni dan buaat kromatogramnya

ü  Suntikan 1μl n-heptana murni dan buat kromatogramnya

ü  Suntikan 1μl campuran dean buat kromatogramnya

ü  Dengan kondisi operasi yang sama,gunakan kolom Apiezon L

ü  Lakukan langkah kerja no. 10 s/d 12

ü  Bandingkan kromatogram campuran dengan penggunaan kolom

f. Analisa Kuantitatif dengan Kovats Indeks

ü  Buat campuran n-alkana dari C8 sampai C10 dengan perbandingan nyang sama

ü  Pilih detector FID,Pilih kilom Apiezon L dan OV-17

ü  Atur posisi masing-maasing kolom

ü  Buat kromatogram dari 1μl campuran n-alkana padam masing-masing temperature oven

ü  Buat kurva antara kovats indeks cuplikan tersebut dari kurva 5. Bandingkan kovats indeks tersebut terhadap table dan perkiraan kemungkinaan senyawa yang di anaalisa

Analisa kuatitatif

a.      Cara % luas (Area %)

ü  Buat campuran butanol-1 dan toluene dengan perbandingan % berat 1:1 (Gunakan neraca untuk menimbangnya)

ü  Pilih kolom OV-17 atau apiezon L

ü  Hidupkan GC dan tunggu sampai selesai “self test”

ü  Atuk carier gas N₂ dengan kecepatan aliran 30ml/min

ü  Nyalakaan FID

ü  Panaskan oven 100⁰C,Panaskan detector 150⁰C,Panaskan injector 150^oC

ü  Hidupkan dan aatur integrator sesuai dengan cara lll A 9

ü  Setelah lampu NOT READY tidak merah, suntikan 1μl campuran dan buat kromatogram nya

ü  Ulaangi prisedur no.8

ü  Perhatikan haarga AREA % padaa kedua kroomatograam. Beri penjelasan perbedaan harga AREA % kedu kromaatogram tersebut

b.      Cara standar luas (Externak standar)

ü  Tentukan terlebih dahulu berat jenis campuran yang diberikan oleh instruktur dengan menggunakna piknometer

ü  Pilih kolom OV-17 atau Apiezon L,pilih detector FID

ü  Hidupkan GC dan tunggu sampai selesai “self test”

ü  Atur kecepatan aliran carier gas N₂ sebesar 30 ml/min

ü  Nyalakan FID

ü  Panaskan oven 100⁰C

Panaskan detector 150⁰C

Panaskan injector 150⁰C

ü  Hidupkan dan atur integrator

ü  Setelah lampu NOT READY tidak merah, suntikan 1 l campuran dan buat kromatogram nya

ü  Buat kromatogram dari 1μl campuran n-alkana padam masing-masing temperature oven

ü  Suntikan tepat 1μl bitanol murni dan buat kromatogramnya

ü  Buat table kalibrasi

ü  Suntikan tepat 1μl bitanol murni dan buat kromatogramnya

ü  Suntikan tepat 1μl campuran dan buat kromatogramnya

ü  Setelah kromatogramnya selesai, tekan STOP. Integrator akan menuliskan berat butanol-1 dan dalam 1μl campuran

ü  Ulangi prosedur kerja no.12

Bandingkan keduanyaa dan beri penjelasan bila ada perbedaan

5.       ANALISA DAN KESIMPULAN PRAKTIKUM GC 1

a.       ANALISA DATA

                    Dari hasil prktikum yang dilakukan dapat dianalisa bahwa dalam praktikum gas kromatografi yang harus diperhatikan adalah dalam menganalisa suatu sampel dengan menggunakan gas kromatografi adalah mengetahui mengetahui sampel(kepolaran polatil dan solubility), kemudian setelah mengetahui sampel selanjutnya memilih kolom dan ditektor yang sesuaidengan sampel.

                    Kemudian pada analisa sampel dengan mengguankan ga kromatografi sampel yang disuntikkan pada injection port akan mengalami perubahan fase dari cair menjadi gas karena suhu oven yang memanaskan cairan sampel. Kemudian sampel akan dibawa oleh gas pembawamasuk kedalam kolom untukdipisahkan berdasarkan jenis kolom dengan sifat sampel. Sifat sempel yang lebih besar berlawanan dengan sifat kolom akan keluar terlebih dahulu sedangkan sempel yang memiliki sifat yang mendekati kolom akan keluar lebih lambat. Karena perbedaan inilah akhirnya sampel terpisah.

b.      KESIMPULAN

                    Setelah melakukan praktikum dapat disimpulkan bahwa sampel etanol pada temperatur oven 60⁰C temp[eratur injector 90⁰C didapat waktu retensi 3,44 sedangkan untuk campuran etanol dan butanol didapat waktu retensi masing-masing 3,38 dan 4,20.

6.       ANALISA DAN KESIMPULAN PRAKTIKUM GC 2

a.       ANALISA DATA

Dari hasil prktikum yang dilakukan dapat dianalisa bahwa dalam praktikum gas kromatografi yang harus diperhatikan adalah dalam menganalisa suatu sampel dengan menggunakan gas kromatografi adalah mengetahui mengetahui sampel(kepolaran polatil dan solubility), kemudian setelah mengetahui sampel selanjutnya memilih kolom dan ditektor yang sesuaidengan sampel.

Kemudian pada analisa sampel dengan mengguankan ga kromatografi sampel yang disuntikkan pada injection port akan mengalami perubahan fase dari cair menjadi gas karena suhu oven yang memanaskan cairan sampel. Kemudian sampel akan dibawa oleh gas pembawamasuk kedalam kolom untukdipisahkan berdasarkan jenis kolom dengan sifat sampel. Sifat sempel yang lebih besar berlawanan dengan sifat kolom akan keluar terlebih dahulu sedangkan sempel yang memiliki sifat yang mendekati kolom akan keluar lebih lambat. Karena perbedaan inilah akhirnya sampel terpisah.

.

b.      KESIMPULAN

setelah melakukan praktikum dapat disimpulkan bahwa sampel etanol pada temperatur oven 60⁰C temp[eratur injector 90⁰C didapat waktu retensi 3,44 sedangkan untuk campuran etanol dan butanol didapat waktu retensi masing-masing 3,38 dan 4,20.

7.       ANALISA DAN KESIMPULAN PRAKTIKUM GC 3

a.       ANALISA DATA

                    Dari hasil prktikum yang dilakukan dapat dianalisa bahwa dalam praktikum gas kromatografi yang harus diperhatikan adalah dalam menganalisa suatu sampel dengan menggunakan gas kromatografi adalah mengetahui mengetahui sampel(kepolaran polatil dan solubility), kemudian setelah mengetahui sampel selanjutnya memilih kolom dan ditektor yang sesuaidengan sampel.

                    Kemudian pada analisa sampel dengan mengguankan ga kromatografi sampel yang disuntikkan pada injection port akan mengalami perubahan fase dari cair menjadi gas karena suhu oven yang memanaskan cairan sampel. Kemudian sampel akan dibawa oleh gas pembawamasuk kedalam kolom untukdipisahkan berdasarkan jenis kolom dengan sifat sampel. Sifat sempel yang lebih besar berlawanan dengan sifat kolom akan keluar terlebih dahulu sedangkan sempel yang memiliki sifat yang mendekati kolom akan keluar lebih lambat. Karena perbedaan inilah akhirnya sampel terpisah.

b.      KESIMPULAN

      setelah melakukan praktikum dapat dianalisa bahwa Pada larutan etanol 5 ml didapat waktu ritensi (rt) = 4,81, area = 4,0766e+08 dengan persentase area = 100.00. Sedangkan pada campuran etanol dan butanol dengan perbandingan volume ( 5:5) ml dengan didapat waktu ritensi (rt) = 4,42, area = 2,0204e+08 dengan persentase area = 17.594. Sedangkan pada campuran etanol dan butanol  dengan perbandingan (10:5) ml didapat untuk  etanol waktu ritensi (rt) = 5,17, area = 3.3652e+08 dengan persentase area = 49.130. Sedangkan untuk butanol waktu ritensi (rt) = 6.43, area = 3.4836e+08 dengan persentase area = 50,858.

DAFTAR PUSTAKA

JOBSHEET. 2012. Penuntun praktikum kimia analitik instrument. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang.